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    使用手性色譜柱需要注意哪些事項

    更新時(shí)間:2023-06-15   點(diǎn)擊次數:831次

    手性色譜柱是用來(lái)分析或者是制備手性化合物的色譜柱,分為正相和反相,根據填料不同可以分為環(huán)糊精手性柱、纖維素衍生物手性柱、配體交換手性柱等各種各樣的類(lèi)型。

      一、手性柱的注意事項

      1、樣品檢測前需仔細詢(xún)問(wèn)送樣人員樣品中可能含有的溶劑,如效果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動(dòng)相中,并用μm濾膜過(guò)濾。切記不能用強堿性物質(zhì)作為流動(dòng)相添加劑或溶解樣品,因為這樣子會(huì )損壞手性柱填料中的硅膠成分。

      2、如效果系統中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時(shí),由于他們的粘度比較大,在使用平衡色譜柱的時(shí)候需要特別注意壓力變化,可采用低流速平衡,當柱壓下降后再逐漸升高至自己所需要的流速。

      3、樣品檢測完畢,用100無(wú)水2醇清洗色譜柱,以min沖洗3個(gè)小時(shí)。用100無(wú)水乙醇柱壓會(huì )比較高,所以流速不能過(guò)高,沖洗過(guò)程中注意壓力變化,如效果是過(guò)50bar,則好把流速降至min,并且可以適當的延長(cháng)沖洗時(shí)間。

      4、大多數手性毛細管柱的固定液是環(huán)糊精改性物。環(huán)糊精連上不同官能團就具備了不同的極性,要選擇柱子的話(huà),先確定你要做的產(chǎn)物類(lèi)型,然后選擇分離效果好的環(huán)糊精固定液類(lèi)型,

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