教你通過(guò)四個(gè)方面選擇合適的氣相色譜柱

1.固定相的選擇

非極性分子——通常僅由 C 和 H 組成并 且無(wú)偶極矩，直聯(lián)（正烷）是常見(jiàn)的非極性化合物的例子。

極性分子——主要由 C 和 H 組成同時(shí)也 有其他原子，如：N、O、P、S 或鹵素。樣品包括有醇類(lèi)、胺類(lèi)、硫醇類(lèi)、酮類(lèi)、有機鹵化 物等。

可極化物質(zhì)——主要由 C 和 H 組成同時(shí) 包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。

如效果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的 非極性組分的混合物，比如大多數石油餾分中 的烴，你可以試用 OV-1 毛細管色譜柱，它按沸點(diǎn)順序分離。如效果你懷疑有芳族化合物，試 著(zhù)用有苯基的 SE-52 或 SE-54 柱。

極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/ 或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析，如有苯基 或類(lèi)似基團固定相，比如 OV-17 或 OV-225 柱。如效果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（P EG）固定相，即通常所說(shuō)的 WAX 固定相。

2.膜厚選擇

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言，色譜柱的膜厚為 0.25 到 0.5 μm。對于流出達 300℃的大多數樣品（包括 蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分 析。對于更高的洗脫溫度，可以用 0.1μm 的 液膜。而厚液膜對于低沸點(diǎn)化合物有利，對于 流出溫度在 100℃～200℃之間的物質(zhì)，用 1～ 1.5μm 的液膜效果較好。厚膜（3～5μm） 用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì)，以 增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選 擇厚膜的原因是當用大口徑柱時(shí)保持分離度 和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度ji限隨膜厚度增加而下降。

3.長(cháng)度選擇

一般情況，15m 柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合 物或分子量*高的化合物。30m 柱是*普遍的柱長(cháng)。很長(cháng)柱（50、60 或 100m、150m）用于 非常復雜的樣品。

柱長(cháng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數，例 如：加倍柱長(cháng)，恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨 率僅增大約 40%。如效果分析只是比較好但不是 特別好時(shí)，有比增加柱長(cháng)度較好的辦法來(lái)改進(jìn) 分析結果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或 用程序升溫等。

分析活性*強的組分是一種情況。如 效果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì )嚴重拖尾。較 厚的膜、相對短的柱可以由于較少的柱材和較 厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從 而減少相互作用的機會(huì )。

4.內徑選擇

增加直徑意味著(zhù)需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著(zhù)降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為 復雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容 量低需要分流進(jìn)樣。如效果分離度的降低能夠接 受的話(huà)，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當樣品容 量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強揮發(fā)性 樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內徑甚至 P LOT 柱可能比較合適。

同時(shí)色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細管柱（0.53mm 內徑），而小口徑柱就不 能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進(jìn) 樣口一般可以用于所有內徑范圍的毛細管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接聯(lián)用的 GC/MSD和 MSD 需要小口徑柱，因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個(gè)系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱。