試用SyiHend HD-C18色譜柱進(jìn)行牛黃解毒片中黃芩苷的分析

方法概述

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

分析步驟

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對(duì)照品溶液的制備    取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備    取本品20片（包衣片除去包衣），精密稱定，研細(xì)，取0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加70%乙醇30ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。

測(cè)定法   分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品每片含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計(jì)，小片不得少于3.0mg。

色譜條件

色譜柱:SyiHend HD-C18 5μm 4.6×250mm

流動(dòng)相：甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）

流速：1.0

柱溫：30℃

檢測(cè)器型號(hào)：UV（紫外光檢測(cè)器）(315 nm)

一、黃芩苷對(duì)照品典型譜圖及結(jié)果

色譜峰 黃芩苷4

二、牛黃解毒片供試品典型譜圖及結(jié)果

色譜峰 黃芩苷4

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